Leopold was de oprichter en enige eigenaar van Congo-Vrijstaat, ook wel Onafhankelijke Congostaat genoemd, en al zijn mensen, een particulier project dat namens hem werd ondernomen. Hij gebruikte ontdekkingsreiziger Henry Morton Stanley en de door hemzelf opgerichte Association internationale du Congo om hem te helpen aanspraak maken op Congo, een gebied dat nu bekend staat als de Democratische Republiek Congo. Tijdens de Conferentie van Berlijn van 1884–1885 hebben de koloniale staten van Europa zijn claim op het gebied goedgekeurd onder de voorwaarde dat de levens van de inheemse bewoners in Congo-Vrijstaat verbeterd moesten worden.
Hoewel Leopold II in zijn memorandum “Afrique” van 26 augustus 1875 in de aanloop naar de kolonisatie humanitaire bekommernissen aangaf (hij was getroffen door de gruwelverhalen over de slavernij van Livingstone) 186-187, negeerde hij nadien deze voorwaarden en werden miljoenen Congolese inwoners, waaronder kinderen, verminkt en vermoord. Hij leidde Congo met de Force Publique voor zijn persoonlijke verrijking.
Zijn persoonlijk fortuin kwam er in eerste instantie door het verzamelen en verhandelen van ivoor. Na een stijging van de rubberprijs vanaf 1890, dwong hij de inheemse bevolking sap te verzamelen van rubberplanten, wat de opbrengsten voor zijn persoonlijk fortuin de hoogte injoeg.
Het niet halen van de rubberen inzamelquota werd bestraft met de dood. Ondertussen was de Force Publique verplicht om de hand van hun slachtoffers als bewijs te leveren wanneer ze iemand hadden neergeschoten en vermoord, omdat men dacht dat ze anders de munitie (geïmporteerd uit Europa tegen aanzienlijke kosten) zouden gebruiken voor de jacht. Als gevolg hiervan werden de rubberquota gedeeltelijk in afgehakte handen terugbetaald.
De 23 jaar onder het bewind van Leopold II worden gekenmerkt door beschuldigingen van moordpartijen, slavernij, ontvoeringen, martelingen, verkrachtingen, onthoofdingen en het afhakken van handen. De schattingen over het aantal slachtoffers variëren aanzienlijk. Peter Forbath noemde ten minste vijf miljoen. Adam Hochschild sprak van tien miljoen.
Met het gevoerde beleid is Leopold verantwoordelijk geacht voor de dood van een niet nader te schatten aantal mensen als gevolg van verminking, executie, uithongering, ziekte en ontbering. Deze toestanden werden een berucht internationaal schandaal in het begin van de 20e eeuw. Leopold II, die zijn levenseinde zag naderen, gaf toe aan de druk die op hem werd uitgeoefend en droeg, met tegenzin, de kolonie over aan de Belgische Staat, die van zijn kant in oktober 1908 de wet aannam voor de overname van die ‘erfenis’, waar ze niet zo happig op was. Vooral de progressief liberale kopman Georges Lorand uitte hevige kritiek in de kamer met betrekking tot een Belgische overname.
Hij gebruikte grote bedragen van de exploitatie van Congo in deze periode voor openbare en particuliere bouwprojecten in België. Hij schonk de privégebouwen vóór zijn dood aan de staat.
Hoewel het een gebied was van meer dan 2 miljoen km² dat zijn eigendom was, zette hij er nooit een voet.
Internationale oppositie en kritiek van de Katholieke Partij, Progressieve Liberalen en de Arbeidspartij zorgden ervoor dat het Belgische parlement de koning in 1908 dwong om de Congo-Vrijstaat af te staan aan België. De deal die leidde tot de overdracht kostte België het aanzienlijke bedrag van 215,5 miljoen frank. Dit werd gebruikt om de schuld van de Congo-Vrijstaat af te lossen en de obligatiehouders ervan uit te betalen, evenals 45,5 miljoen voor Leopolds bouwprojecten in België en een persoonlijke betaling van 50 miljoen aan Leopold zelf. Congo-Vrijstaat werd onder parlementaire controle omgevormd tot een Belgische kolonie die bekend staat als Belgisch Congo. Leopold deed zijn uiterste best om mogelijke bewijzen van wangedrag te verbergen tijdens zijn tijd als heerser van zijn privékolonie. Het hele archief van de Congo Vrijstaat werd verbrand en hij vertelde zijn assistent dat, hoewel Congo hem was afgenomen, “ze niet het recht hebben om te weten wat ik daar deed”
